Abstract
In this work; the optimum conditions of the differential pulse polarographic method conditions of the polarographic reduction of diphenylnitrosoamine which was occured by nitrite ion and diphenylamine in perchloric acidic medium and thiocyanate ion as catalyst, were determined. At these polarogram conditions, nitrite ion gave a maximum diffusion current at -0.56 V. The differential pulse polarograms were obtained by working at these conditions with 1 mL portions of the solutions containing 0.5-2.5 μg/mL nitrite ion (n=5). A calibration graph was plotted between the mean of maximum diffusion current values determined at -0.56 V (Id) and the last nitrite concentrations (0.02-0.1μg/mL). The linear equation of the calibration graph was calculated by regression analysis as Id = 445 c + 4.78 (r=0.9997). The differential pulse polarographic method was applied for nitrite determination in five saliva samples. The Standard addition method was applied to eliminate matrix effect.
Bu çalışmada nitrit iyonunun perklorik asitli ortamda, tiyosiyanat iyonunun katalizör etkisinde difenilamin ile oluşturduğu difenilnitrozaminin polarografik olarak indirgenmesine dayanan diferansiyel puls polarografik yöntemin optimum koşulları belirlendi. Bu polarogram koşullarında nitrit iyonunun -0.56 V’da maksimum difüzyon akımı gösterdiği saptandı. Belirlenen koşullarda 0.5-2.5 μg/mL nitrit iyonu içeren çözeltilerin 1 mL’si ile çalışılarak diferansiyel puls polarogramları elde edildi (n=5). -0.56 V’daki maksimum difüzyon akım değerlerinin ortalaması Īd ile son nitrit konsantrasyonları (0.02-0.1μg/mL) arasında ölçü eğrisi hazırlandı. Regresyon analiziyle doğru denklemi Id = 445 c + 4.78 (r = 0.9997) olarak hesaplandı. Diferansiyel puls polarografik yöntem beş adet tükürük örneğinde nitrit tayini için uygulandı. Matriks etkisini gidermek amacıyla tayin standart katma yöntemiyle yapıldı.