2
Abstract
In this study, the qualitative and quantitative analyses of aspartame and saccharin investigated using Instrumental High Performance Thin-Layer Chromatography (HPTLC). Aspartame developed on HPTLC Silica Gel 60 plates, then quantified at 620 nm after derivitization with ninhydrine solution. The aspartam calibration plot was linear between 200 and 1200 ng/spot with a coefficient of determination (R²) of 0.9955. When 10 repetition of 500 ng/spot aspartame processed, results were found between 95,7-107,4 %. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) were 36.73 and 111.31 ng/spot, respectively. % Recovery was found between 95.0 and 96.6 with different type of matrixes such as sugar syrup, flour, infant food and chocolate with sugar. Then the plate immersed to zinc nitrate solution to get stable and marked aspartame spot. % Recovery was determined between 96.5 and 103.0, and LOD and LOQ were 5.42 and 16.44 ng/spot, respectively at this condition. Sodium saccharin developed on HPTLC Silica Gel 60 F254 plates, then quantifed at 230 nm. The saccharin calibration plot was linear between 200 and 1200 ng/spot with a coefficient of determination (R²) of 0.9974. When 10 repetition of 500 ng/spot aspartam processed, results were found between 96.5-102.7 %. LOD and LOQ were 8.81 and 26.68 ng/spot, respectively. % Recovery was found between 99.1 and 107.7 with different types of matrix.
2Yıldız Teknik Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Esenler-İSTANBUL
Çalışmamızda, aspartam ve sakarinin enstrümantal Yüksek Performanslı İnce Tabaka Kromatografisiyle (YPİTK) nitel ve nicel analizi incelenmiştir. Aspartam, HPTLC Silika Jel 60 plaka üzerinde yürütülmüş sonrasında ninhidrin çözeltisi ile türevlendirilerek 620 nm’de taratılmıştır. Bu şartlar altında aspartam kalibrasyon eğrisi 200-1200 ng/leke arasında doğrusal olup korelasyon katsayısı (R²) değeri 0,9955’dir. 500 ng/leke aspartam uygulamasının 10 tekrarı sonucu % kazanım 95,7-107,4 arasında tespit edilmiştir. Tespit ve tayin edilebilirlik sınırı sırasıyla 111,31 ve 36,73 ng/leke’dir. Şekerli şurup, un karışımı, bebek maması ve şekerli çikolata gibi farklı matriks türlerinde aspartamın % geri kazanımı 95,0-96,6 arasında tespit edilmiştir. Sonrasında plakanın çinko nitrat çözeltisine daldırılmasıyla kararlı ve belirgin aspartam lekeleri elde edilmiş ve % geri kazanım 96,5-103,0 arasında, tespit ve tayin edilebilirlik sınırı sırasıyla 16,44 ve 5,42 ng/leke olarak bulunmuştur. Sodyum sakarin, HPTLC Silika Jel 60 F254 plaka üzerinde yürütülerek 230 nm’de taratıldığında kalibrasyon eğrisi 200-1200 ng/leke arasında doğrusal olup korelasyon katsayısı (R²) değeri 0,9974 tespit edilmiştir. 500 ng/leke sakarin uygulamasının 10 tekrarı sonucu % kazanım 96,5-102,7 arasında bulunmuştur. Tespit ve tayin edilebilirlik sınırı sırasıyla 26,68 ve 8,81 ng/leke’dir. Farklı matriks türlerindeki % geri kazanımı 99,1-107,7 arasında tespit edilmiştir.
